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还在为“进样不出峰”而烦恼吗?

比方放个小长假什么的,回来今后,或许就会遇到“走基线的时分好平,进样后发现不出峰,”等现象。此刻,应该怎么办?

小编给你支招:能够先从检测器的问题开端着手,比方,TCD检测器在放置一段时刻后,要先吹扫,再升温,不然很简单损坏铼钨丝。其次,判别是否为色谱作业站衔接不正常而导致的进样不出峰。

不出峰的原因有许多,可是最主要一点是要先针对检测器类型来做判别,若用氢火焰检测器,氢气和空气的流量操控欠好,也会呈现类似问题。

小编跟某位实验室长辈讨教的时分,长辈表明:

1、首要查看注射器是否阻塞,假如没有问题,请进行下一步查看;

2、再查看进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;

3、然后查看色谱柱是否有开裂漏气状况;

4、最终调查检测器出口是否疏通。

5、检测器出口的疏通是很重要的,有人在作业中会遇到这样的问题:前一天仪器作业还一切正常,第二天开机后却无呼应峰信号。查看进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可便是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD查验器出口不疏通。因为ECD的排放物有必定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。其时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因而形成仪器ECD的出口阻塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法活动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

一、样品问题

1、样品在氢火焰检测器上是否有呼应;

2、样品是否与色谱柱不匹配;

3、样品浓度是否过低,低于检测器检出限;

二、气相色谱仪问题

1、载气:

是否有载气进入体系;是否走漏;是否阻塞;

2、进样针:

是否走漏;是否阻塞;

3、进样器:

进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;

4、色谱柱:

色谱柱与进样器、检测器衔接处漏气;色谱柱开裂;色谱柱安装到进样器、检测器的方位不正确;色谱柱对样品是否有严峻的吸附;柱箱温度设置是否合理;

5、检测器:

喷嘴是否漏气;喷嘴是否阻塞;是否焚烧成功;火焰的巨细和方位是否合理;检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否翻开;是否有极化电压;信号电缆是否接好;

小结

进样不出峰的原因比较多。例如:色谱仪温度没有到达设定温度,色谱阀动作时刻不对,色谱柱劣化,检测器失效,前置放大器毛病等等,在实践作业中,因为形成某一毛病现象的原因许多,常常选用逐一排除法,需求的毛病处理时刻较长,所以耐性是保护色谱仪有必要的。


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